红外差谱技术用于混合安眠药的鉴定

 

计算机技术的发展使傅里叶变换红外光谱仪的数据处理功能得到了充分的发挥。1997年3月，尼高力公司推出新一代的红外光谱软件平台OMNICE、P、S同步知能软件，首次将人工智能植入红外光谱系统，提供非常简明的用户界面、智能化过程控制和精确的光谱数据结果。红外吸收光谱对药物能描绘出重现性较高的图谱，在鉴定中具有较高的权威性。本文利用差谱技术对混合药物不经分离就能获得单一组分的红外谱图，从而进行种类鉴定，得到较好的效果。

仪器及样品

• 仪器：NICOLET公司FTIR-560型红外光谱仪；OMNICE、S、P软件4.0版；Digital奔腾200型计算机，HPLASERJET5L打印机；@wikHandi-press压片机及7mmDieSet。
• 谱图库：Aldrich凝聚相谱图库：10607张；多论多法庭谱库：3549张；其他谱库：约500张。
• 安眠药：市售盐酸异丙嗪、三氟拉嗪、苯巴比妥、速可眠、利眠宁、舒乐安定片剂。

方法原理

差谱即差减光谱，是计算机对以贮存的数字化光谱所做的一种重要的数据处理功能，主要应用吸光度相减法。根据朗伯-比耳定律，吸光度有加和性，在混合物光谱中，某一波数处的总吸光度是该体系中各组分在该处产生的吸光度值的总和。如果纯组分的样品与混合物样品的浓度与厚度不同，需乘以比例因子FCR才能使两个光谱相等，FCR在差谱中称为差减因子。

制样

分别取盐酸异丙嗪、三氟拉嗪、苯巴比妥、速可眠、利眠宁、舒乐安定市售片剂，去外衣研细，同时按1i1比例分别取利眠宁-舒乐安定，异丙嗪-利眠宁，三氟拉嗪-速可眠，苯巴比妥-速可眠，三氟拉嗪-异丙嗪混合物0.2!0.8mg，分别与80mgKBr（光谱纯）制样，制得直径为7mm的样片，测得红外光谱图。

选择差减区域

分别将利眠宁-舒乐安定和利眠宁，三氟拉嗪-速可眠和三氟拉嗪，三氟拉嗪-异丙嗪和三氟拉嗪，异丙嗪-利眠宁和异丙嗪，苯巴比妥-速可眠和速可眠两张谱图置于同一窗口进行对比，选择特征峰区波数范围为依据进行差减。见图7!11（各上图均为混合物光谱图）。

确定差减因子

选择FCR=0.2452获得利眠宁-安定与利眠宁的差谱。选择FCR=0.l0l0获得三氟拉嗪-速可眠与三氟拉嗪的差谱。选择FCR=0.2223获得三氟拉嗪-异丙嗪与三氟拉嗪的差谱。选择FCR=0.l63l获得苯巴比妥-速可眠与速可眠的差谱。

检索

按差谱结果检索谱图库，显示数目设置为5，分别检出舒乐安定、速可眠、异丙嗪、利眠宁、苯巴比妥光谱图。将差谱结果光谱图，分别与舒乐安定、速可眠、异丙嗪、利眠宁、苯巴比妥光谱图置于一窗口对比，见图l2!l6（各上图均为差谱结果光谱图）。

讨论

1.采用计算机数据处理功能———差谱软件进行混合物的定性分析，可免去烦琐的分离步骤，使分析步骤大大简化，可得到满意的单组分的红外谱图。

2.差减谱图的采样条件设置要一致，所用样品含量最好相近，即差减因子不宜过大或过小，否则所得光谱失真度大。

3.在人机对话式差谱处理中，FCR值的确定，取决于操作者选定差减的光谱区和参比光谱的特征吸收峰作为差谱终点的判据，选择为差谱终点判据的吸收峰最好具有中等强度的尖锐峰，太强或太弱的吸收峰易产生误差。

4.对二元混合药物红外光谱及其差谱分别进行检索匹配良好，并通过解析可确定混合药物的构成，提高种类认定的准确性。