红外光谱法测定石油环烷酸单乙醇酰胺

 

烷醇酰胺类化合物，是属于特殊的非离子型表面活性剂，它的起泡力强，泡沫稳定性好，具有较强的去油污能力和抑制烷基苯磺酸钠氧化变质的能力，在此我们采用红外光谱法对其活性物含量进行了测定，结果令人满意。

主要仪器和试剂

• 德国Bruker公司VERTEx70型红外光谱仪(具备计算机谱峰分析软件0PUs5.5)；
• 0.1mm固定厚度液体池NacI晶体。
• 石油环烷酸单乙醇酰胺(自制纯化处理后备用)。
• 硅胶：30一100目大连粗孔硅胶，经水洗于130℃活化8h。
• 石油醚：沸程30一60℃
• 无水乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、四氯化碳均为分析纯。

实验方法

1、石油环烷酸单乙醇酰胺的提纯
利用脂肪酸甲酯法制备脂肪酸单乙醇酰胺是目前较为先进的方法，具有产品纯度高、副反应少、色泽浅、反应条件温和等优点，而且有利于石油环烷酸单乙醇酰胺的纯化。石油环烷酸单乙醇酰胺在制备的过程中引入的杂质主要为：单乙醇胺、石油环烷酸甲酯。可采用下述方法进行提纯与精制。

2、校准曲线绘制
采用四氯化碳液膜法进行红外光谱定量分析，并根据酰胺的特征谱带1646cm-1进行定量分析。将纯化处理后的样品配制成一系列不同浓度的溶液。装入固定厚度为0.1mm的液体池，液体池窗片为NacI晶体。在4000cm-1一750cm-1范围内测量其红外吸收光谱图(见图1)，以1646cm-1处的峰高^绘制校准曲线。测量温度为23℃，相对湿度为45％。

结果与讨论

1、特征吸收峰的选取与溶剂的选择

图1石油环烷酸单乙醇酰胺红外光谱图。由图1可知，1646cm-1为石油环烷酸单乙醇酰胺的酰胺I带吸收峰，1557cm-1为酰胺I带吸收峰，1074cm-1为羟基吸收峰，3300cnll为仲酰胺特征吸收峰。在此采用1646cm。处的吸收峰作为定量分析峰。

2、校准曲线和线性相关性
准确称取0.500蟾标准样品于50mI。容量瓶中，用Ccl4溶解井稀释至刻度，再定量稀释成1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg／mI，的标准溶液系列，测量其红外吸收光谱图(见图2)。利用0Pus软件求出16d6cm-1处的峰高^，以^为纵坐标，溶液浓度为横坐标作图，得到校准曲线(见图3)。从图3可知，石油环烷酸单乙醇酰胺含量在0.50—3.00mg／mI，范围内呈线性。线性回归方程为：h=一0.0556+0.0273c，相关系数r=0.997。

3、红外定量分祈的精密度试验
对已知石油环烷酸单乙醇酰胺标液进行测定分析，结果见表1。由表l的数据可知，测定结果与标准含量相近，相对标准偏差符合要求。

4、方法回收率实验
将标准石油环烷酸单乙醇酰胺溶液加人到待测样品溶液中，进行红外光谱测定后，计算峰高，求出溶液的浓度，计算回收率。结果见表2。

5、样品的检测
对4批合成反应后的混合物样品分别采用胺值测定法和红外光谱法进行定量分析，结果见表3。

实验结论

以石油环烷酸甲酯为原料制备的烷醇酰胺，具有优良的表面性能和应用价值。对其中活性物烷醇酰胺的测定，一般采用胺值测定法或柱层析测定游离脂肪酸烷醇酰胺的方法，但这种方法操作时间长、繁杂，如用气相色谱法和液相色谱法需要有标准物才能定性、定量，而石油环烷酸本身是一种混合酸，很难得到标准物质。采用红外光谱法对石油环烷酸单乙醇酰胺表面活性剂进行定量分析，结果准确，精密度好，操作简便快捷。