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红外分光光度计定性检测皮革中的PVC

 

人造、合成革又称假皮,是采用高科技技术在无纺布,或其他纤维组织上添加有关化学树脂而 生产的几乎与真皮完全相似的物质。目前,关于皮革真伪的检验,主要通过显微镜切片观察,以及通 过人的手感和经验目测进行判断,对皮革真伪的鉴定并没有很完善的体系。如何准确鉴定真皮革和 人造革,不仅涉及保证产品质量问题也是定量分析组分含量的前提。

在众多的皮革添加剂中,聚氯乙烯(PVC)因其可增加皮革的强度并有效降低成本,故而有着很 广泛的应用,PVC受热易分解,会产生具有强氧化性的游离氯,从而对人体会产生伤害,因此,PVC 的检测是具有十分重要的意义。本文对红外光谱仪定性检测PVC进行了相关研究,并且对样品的 前处理的步骤进行了初步的探索。

实验部分

本实验选取人造革经过剪样,溶剂溶解、离心分离、加析出剂析出、过滤、烘干及红外定性检测 PVC等步骤。并讨论溶剂、析出剂以及析出次数的选择。

试剂与仪器
人造革、四氢呋喃(THF)、环己酮、N,N二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇等为分析纯。 Nicolet Impact Isl0型红外光谱仪(KBr压片,美国尼高力公司);RE一2000B旋转蒸发仪(上海 亚荣公司)。

实验方法
人造革剪成大小约5mm×5mm的碎片,称取0.2—2.0g样品,置于玻璃试管中,加入15mL THF溶剂,搅拌至溶解,高速离心2min分离取上层清液,加入5mI。乙醇析出剂,析出样品于40"C 烘干备用。

检测
将样品溴化钾压片,进行红外光谱分析,将谱图与标准谱图对照查找特征峰,进行判定。

结果与讨论

1、溶剂的选择
PVC是一种很难溶解的聚合物。大部分有机溶剂都不能溶解PVC。实验中分别采用THF、环己酮、DMF3种不同溶剂溶解,乙醇作为析出剂,红外光谱图定性检测。

图1中2968cm_1和2915cm_1都是C—H伸缩振动(以和‰)的吸收峰;1430cm-1是一CHz一的 剪式振动(8)的吸收峰;618cm-1是C—Cl键的伸缩振动(v)的吸收峰。对比图1和图2的特征峰,基 本可以认定样品中含有PVC。
环己酮虽然能够溶解PVC,但是对于底布纤维,环己酮亦能溶解,而环己酮一乙醇(或甲醇)体 系不能溶解纤维,则加入析出剂后,纤维会与PVC一起析出,造成无法分离提纯PVC。

N,N一二甲基甲酰胺(DMF)溶解PVC的能力相对较小,故用量较大,又由于其沸点较高,析出 物烘干时间较长。红外光谱如图4所示,在1700cm_1左右出现羰基吸收峰(PVC的增塑剂主要是邻 苯二甲酸类物质,其红外特征峰是1700cm’1左右的羰基峰),极易引起误判。

THF能溶解PVC,对底布纤维溶解较少,适合用于提取PVC。且在实验过程中,能够较好的与 底布纤维进行分离,提高了该方法的检测线和灵敏度。因此实验选择了THF溶剂。

2、析出剂选择

从四氢呋喃溶液中提取PVC,加入析出剂,使PVC以絮状物析出,过滤使PVC与母液分离, 达到提纯PVC的目的。实验采用甲醇、乙醇和环己烷3种试剂进行实验。经过实验,3种溶剂中,乙 醇析出剂用量中等,而且过滤时,滤液呈有色透明状,经几次溶解、析出和过滤后,滤饼(PVC固体) 的颜色明显变浅,直至接近白色。用甲醇作析出剂时,甲醇的用量较大,导致析出PVC固体的量降 低,而使用环己烷做析出剂,虽然用量较小,但得到的滤饼(PVC固体)的颜色偏黄,估计有少量增 塑剂一起析出所致,所以可以得出析出剂以乙醇为最佳。

3、析出次数选择

通过对大量样品的1、2、3次析出PVC固 体的红外图谱的比较,考察其匹配度,如图5 所示。结果显示析出次数越多匹配度越高,析 出次数一般以两次为宜。两次析出粉末的红外 图谱的匹配度在80%一90%,基本可以判定为 PVC。而且两次析出与3次析出的差别不大。

结论

经过实验,对于一般的纺织品而言,图5析出次数对匹配度的影响PVC的定性检测采用四氢呋喃(THF)溶剂溶解,离心分离。加入析出剂乙醇,将溶液中PVC析出, 过滤烘干。红外光谱定性检测皮革中PVC的方法是可行的。

文章标签:红外分光光度计应用聚氯乙烯溶剂 评论收藏分享

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